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第二百一十一章 师兄,速来~(求订阅)(1 / 2)

    产物分离提纯过程中,旋蒸操作是滞后于过柱子的。

    因此当许秋和韩嘉莹两人交换了分工后,许秋便获得了一段空闲时光。

    他回办公室喝了口水,又去解决了一下生理问题,刚好碰到陈婉清打算去处理反应,便一同跟了过去。

    路上,学姐主动介绍道:“我这个反应分为两步,一步是和正丁基锂反应,形成金属锂试剂,第二步是和DMF这样的醛基化试剂反应,上醛基。”

    “嗯,”许秋点点头,“第一步正丁基锂拔氢,产生碳负离子,第二步碳负离子攻DMF的醛基,二甲氨基离去,形成目标产物。”大致的反应机理他还是能推断出来的,怎么说当初大二两学期的《有机化学》,也是拿了两回A的。

    “你怎么知道的这么清楚,不会是提前查过资料吧。”陈婉清惊讶道。

    “没有啊,这个不是稍微分析一下就知道了嘛。”许秋一边穿实验服,一边随意回道。

    “好吧,”陈婉清砸了砸嘴,“我大学学到的知识我差不多都还给老师了,之前准备这个反应,包括查反应机理的文献,加上在小树虫上翻贴,花了我小半天的时间。”

    走进实验室内部,许秋远远看了一眼液相色谱仪那边的情况,空白硅胶柱还是白色的,没有产物下来,学妹一个人应该能应付过来,便随着学姐来到通风橱前。

    重蒸装置还在,不过里面的溶剂已经不再是之前的四氢呋喃了,而是换成了N,N-二甲基甲酰胺DMF。

    现在已经重蒸、冷却完毕,溶剂蒸馏头中储存了不少溶剂,等下DMF要参与反应,同样要在无水、无氧的环境下,自然要经过重蒸才能够使用。

    陈婉清用注射器吸取重蒸过的DMF,然后注射到反应容器中,说道:“之后就不用再加液氮保持低温,让它自然升温就可以啦。”

    “那后面怎么处理残留的正丁基锂呢。”许秋问道。

    “我查过的资料,有的说直接用水淬灭? 还有说用乙醇的? 也有说用饱和氯化铵、氯化钠水溶液的,众说纷纭? ”陈婉清笑了笑? “我打算用饱和氯化铵水溶液,反正我只投了500毫克的物料? 正丁基锂虽然是按4.4倍当量添加的,但残留的应该也不会很多。”

    许秋点点头? 整个低温反应虽然都是学姐在操作? 但他全程在围观,已经记住了实验过程以及各种注意事项。

    如果学姐这次反应成功,他之后要用的话,就可以直接以这个作为模板? 而不用自己再重新探索一次了。

    接下来? 陈婉清在反应瓶中添加完DMF后,额外收集了一些重蒸过的DMF溶剂,到小的10毫升试剂瓶中,然后她开始准备氮气球、新的反应瓶等等,显然是打算投第二个反应。

    这边好像没他什么事情了? 许秋正待离开,突然听到学妹的呼唤:“师兄? 速来~”他忙赶了过去。

    韩嘉莹弱弱的说道:“师兄,我极性调快了? 然后第一个点和第二个点没分开……”

    许秋拿起第5根试管对应的点板结果看了一眼,上面有两个样品点? 一深一浅? 对应着第一产物和原料。

    ‘两个点挨的很近? 比我之前处理的两个产物分离起来还要困难一些,难怪学妹会翻车。’

    ‘这个样品要是交给我的话,估计会好一些。’

    ‘不过当时分配任务的时候,也没有想那么多,直接按照样品编号来了。’

    ‘事已至此,还是想办法补救吧。’

    “别急,”许秋想了想道:“就保持当前的极性,把这两个产物一同冲下来,然后再收集纯的第二产物,最后再把第一产物和原料混合物,重新过一遍柱子。”

    “噢,好的,”韩嘉莹低声道,“也只能这样了。”

    “别太往心里去,实验失败不是常有的事嘛,”见她一副低落的样子,许秋又安慰了一句:“其实也不能怪你,今天的产物挨的比较近,直接套用昨天的经验,就会出现这样的情况。”

    “是啊,”韩嘉莹点点头,“我极性提升的速度和昨天一样,当时看到有两团红色先后下来,就觉得不对了,想要回调极性,但已经来不及了。”

    “不过我们运气还算好,第一产物和原料都是比较浅的那两个点,”

    “嗯嗯,也算是不幸中的万幸。”

    之后,许秋将第二产物收集、旋蒸得到产物,又亲自操刀,分离第一产物和原料的混合样品,多花费了不到一个小时的时间,成功拿到两种纯的产物。

    陈婉清那边处理好了第一个反应,投了第二个反应。

    时间也来到了晚上六点,晚饭时间。

    许秋离开实验室前,将三个反应得到的六个产物,已经学姐第一个反应得到的粗产物,复制到模拟实验室中,交由模拟实验人员分析。

    同时,还查看了模拟实验人员今天的成果:

    现在基于简单PDI分子的效率已经被优化到了3.61%,距离国际上报道的最高值4.0%非常接近了。

    许秋内心分析:

    不到一天的时间,器件已经做了上百片,模拟实验人员的效率蛮高的。

    当然这也和我把模拟实验室改造过也有关,现在模拟实验室内已经集成了十数台蒸镀机器,可以同时做超过十批器件。

    就是积分消耗的也快,模拟实验室II开启到现在,已经快花费2000积分了。

    一天2400积分,一周就是16800积分,我这不到五万的积分,要是一直开启,不出一个月的时间就要被掏空了。

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